GH4141高温合金是Ni-Cr-Co基沉淀硬化型变形高温合金,以时效沉淀γ"相和M6C型碳化物为主要强化相,在650~900 ℃范围内具有优异的抗拉强度、疲劳强度和持久蠕变强度,具备较好的防腐蚀特性与防老化特性,在980 ℃以下可保持较高的力学性能,因而被广泛应用于航空航天领域。我国高温合金材料发展已有60年的历史,但在航空航天工业中的应用尚处于成长阶段。目前,我国对高温合金需求量每年在20 000 t以上,但大部分依赖国外进口。航空航天技术的快速发展,对发动机壳体、高压涡轮盘、高压导向器、涡轮叶片等关键部件的服役性能提出了越来越高的要求。对于镍基变形高温合金材料而言,采用热处理强化其性能的效果不够明显,而通过调控热变形工艺条件,能获得更优异的显微组织,并显著提升其综合性能。
(资料图)
GH4141高温合金主要成形加工方法是锻造和热轧。但镍基高温合金的变形抗力大、热塑性较差、加工窗口窄,很难进行大塑性变形加工,而且在热加工过程中容易产生裂纹和流动不稳定等缺陷。此外,高温合金的热变形生产工序中,还需要调控变形温度、变形速率等关键因素,这些参数合理与否直接影响高温合金的成形品质。肖东平等研究了经均匀化处理后的GH4141合金在不同工艺参数下的热变形行为,发现GH4141合金进行动态再结晶温度约为1 100 ℃,并且再结晶温度受内部组织的变形量、变形温度、应变速率等参数影响。谢永富等针对GH141合金小环件变形温度窄、易开裂、成形困难导致组织不均匀等问题进行了工艺优化,发现提高应变速率能使轧制过程获得足够的激活能,促发晶粒形核及长大,完成动态再结晶;严格控制温降速度且变形量足够,能有效避开该合金的临界变形区,进而获得细小匀的晶化组织,提高锻件的综合性能。王稳等研究了GH4169高温合金的热变形工艺参数及显微组织,构建了临界动态再结晶模型,发现该合金在较高变形温度、较低应变速率下更容易促发再结晶过程。
《特种铸造及有色合金》2023年第43卷第7期上发表了题为“GH4141高温合金热压缩变形特性研究”。作者采用Gleeble-3500热模拟试验机对GH4141高温合金进行热压缩试验,设置压缩温度为1 040~1 130 ℃、应变速率为0.01~10 s-1,压缩真实应变为0.69,研究了压缩温度和应变速率对GH4141合金压缩变形特性的影响规律,基于双曲正弦型Arrhenius函数构建了该合金的热压缩本构方程,采用金相显微镜和扫描电镜分析合金热压缩后的组织。结果表明,GH4141合金在压缩初期,其流变应力呈现迅速提升状态,达到最大应力值后开始向着平台期过渡,在该时期出现动态再结晶现象;经计算得到该合金应变转化的热能阈值Q为593.681 kJ/mol;合金组织中的γ"相数量受变形温度和应变速率影响较大,且γ"相含量对再结晶晶粒的生长影响显著。γ"相越多,晶粒越不容易长大,组织越细小。
【研究方案】
试验选择GH4141镍基高温合金盘件,经真空感应熔炼及真空电弧炉重熔,然后采用精锻机锻造而成,主要成分见表1。通过线切割机切取若干个尺寸为φ10 mm×15 mm的试样。设置Gleeble-3500热模拟试验机的压缩温度为1 040~1 160 ℃,以5℃/s的速率升温,升到相应温度后分别保温 5 min,设置应变速率为0.01~10 s-1,真应变量约为0.69,以获得该合金在不同温度、应变速率条件下的压缩变形组织。在进行热压缩操作之后,立刻将试样淬水以保留高温压缩后的内部组织。然后将冷却后的试样沿压缩方向从中间剖切开,经镶嵌机镶嵌后对试样剖面进行打磨和抛光,之后采用配比为100 mL的盐酸+100 mL的无水乙醇+5 g的CuCl2的腐蚀液进行腐蚀,腐蚀时间为70 s,制成金相试样,采用Leica金相显微镜进行微观组织观察;采用FEI Quanta 650 FEG场发射扫描电镜进行电子背散射衍射分析(EBSD)。
【研究结果】
GH4141合金压缩应力-应变曲线见图1。可以看出,在不同的温度和应变速率下,合金变形初期的流变应力和应变量呈现正比增长状态,且流变应力提升迅速,这是由于变形初期位错密度迅速增加和积累,产生明显的加工硬化。而此时位错攀移、滑移和交滑移引起的动态回复效应较弱,无法抵消加工硬化的影响,所以应力迅速增大。在达到最大应力值后,流变应力呈缓降趋势,并向平台期过渡,而后逐渐平稳。这是由于合金在热压缩过程中,内部组织由于受压而产生大量的位错,随着位错密度的逐渐攀升,当达到动态再结晶的临界位错密度时,便激发了高温合金的动态再结晶(DRX)现象,进而催生了晶核,使得合金产生动态软化现象。随着应变的继续增大,当加工硬化和动态软化作用相互平衡时,真应力--应变曲线逐渐趋于平稳状态,即应力出现流变稳定现象。具有这种特征的曲线称之为典型动态再结晶流变曲线,但在10 s-1下此现象不明显。此外,个别真应力--应变曲线有出现锯齿状特征,这是由于动态应变时效(DSA)的出现,此效应被认为是导致锯齿状特征出现的重要因素,而且DSA的出现对材料的流动行为及最终的微观结构影响不大。
图1 GH4141合金大盘件在不同变形条件下的真应力-真应变曲线
(a) 1 040 ℃;(b)1 070 ℃;
(c) 1 100 ℃;(d)1 130 ℃
高温压缩过程中的应变速率(ε")、变形温度(T)以及应变量(ε)是影响压缩流变应力的关键因素,通过观察真应力-应变曲线不难发现,最大的影响因素为变形温度T和应变速率ε",应变量的影响相对较弱。基于Arrhenius型双曲正弦函数关系,进而确定该合金的本构方程。
图2 GH4141合金在不同变形条件下应变速率与峰值应力的关系
GH4141合金的本构方程为:
图4为在不同变形条件下GH4141合金压缩试样中心部位的金相组织。可以看出,晶粒尺寸随着压缩变形温度的升高而增大;当应变速率在0.01~1s-1范围时,晶粒尺寸随着应变速率的提高而减小。这是由于在较低变形温度及较高应变速率条件下,合金组织中的γ"相多数处于未溶解状态,大量分布在晶界附近,γ"相可以有效地通过钉扎作用将晶界固定,阻碍晶界的迁移,进而限制了晶粒的长大,因而晶粒细小。但是随着变形温度升高,激活能不断增加,晶界的畸变能增大,同时γ"相随着温度的升高不断溶解,晶界处的γ"相数量减少,钉扎作用力无法抵抗畸变能,因此晶粒得以正常长大。当应变速率为10 s-1时,不同温度下压缩试样晶粒组织比较粗大。这可能是由于在Gleeble压缩过程中,应变速率较大,导致系统未能及时回调温度,进而温度上升,高于实际压缩温度,致使晶粒快速长大。晶粒粗化会造成晶粒间的变形协调性恶化、晶界滑移受阻,三叉晶界处较容易产生局部应力集中和楔形裂纹。
(a)1 040 ℃,0.01 s-1 (b)1 040 ℃,0.01 s-1 (c)1 040 ℃,0.01 s-1 (d)1 040 ℃,0.01 s-1(e)1 070 ℃,0.1 s-1 (f)1 070 ℃,0.1 s-1 (g)1 070 ℃,0.1 s-1 (h)1 070 ℃,0.1 s-1(i)1 100 ℃,1 s-1 (j)1 100 ℃,1 s-1 (k)1 100 ℃,1 s-1 (l)1 100 ℃,1 s-1(m)1 130 ℃,10 s-1 (n)1 130 ℃,10 s-1 (o)1 130 ℃,10 s-1 (p)1 130 ℃,10 s-1
图4 GH4141合金大盘件压缩试样在不同变形条件下压缩后中心部位的金相显微组织
图5为不同工艺条件下GH4141合金试样中心部位的背散射(BSE)组织。可以看出,其组织变化规律与金相组织基本一致,图中白色点状物是试样磨抛时残留的SiO2颗粒。可进一步证实在较低变形温度与较高应变速率条件下,热压缩后的晶粒组织相对细小;随着变形温度的升高及应变速率的降低,晶粒尺寸逐渐增大。不同变形条件下的晶粒尺寸存在明显差异,是因热变形过程中发生了动态再结晶导致的。在较低的变形温度与较高应变速率条件下,压缩变形后的试样中仍存在较多的γ"相,这些γ"相有利于激发第二相诱发再结晶机制,在原始变形晶界处发生再结晶形核,而由于变形温度较低,晶界迁移较慢,所以再结晶晶粒不易长大,从而获得细小的晶粒组织。
(a)1 040 ℃,0.01 s-1 (b)1 040 ℃,0.01 s-1 (c)1 040 ℃,0.01 s-1 (d)1 040 ℃,0.01 s-1(e)1 070 ℃,0.1 s-1 (f)1 070 ℃,0.1 s-1 (g)1 070 ℃,0.1 s-1 (h)1 070 ℃,0.1 s-1(i)1 100 ℃,1 s-1 (j)1 100 ℃,1 s-1 (k)1 100 ℃,1 s-1 (l)1 100 ℃,1 s-1(m)1 130 ℃,10 s-1 (n)1 130 ℃,10 s-1 (o)1 130 ℃,10 s-1 (p)1 130 ℃,10 s-1
图5 GH4141合金大盘件压缩试样在不同变形条件下压缩后中心部位的BSE组织
当应变速率为0.01~1s-1,压缩温度低于1 070 ℃时,变形温度低于γ"相的溶解温度,大量γ"相分布在晶界附近,对晶界的钉扎作用较强,延缓晶界迁移,进而限制晶粒长大。因此,在此变形条件下,提高压缩温度、降低应变速率,会对再结晶晶粒的生长起抑制作用,促进晶粒细化;而当以0.01~1 s-1的应变速率、高于1 070 ℃的变形温度进行压缩,并在此条件下提高压缩温度、减低应变速率,再结晶生成的晶粒尺寸有粗大倾向。这是由于变形温度高于γ"相的溶解温度时,晶界附近的γ"相开始溶解并进入合金基体,对晶界的钉扎作用减弱,晶界迁移的阻力下降,进而伴随晶界的迁移,再结晶晶粒不断长大。
【研究结论】
(1)GH4141镍基高温合金在热压缩前期,其流变应力呈现迅速提升状态,随着应变量增加,流变应力很快达到最大值,而后出现缓降趋势,并向着平台期过渡,然后趋于平稳。该合金的热压缩真应力-应变曲线也体现了相应特征,表明该合金在热压缩过程中发生了动态再结晶。
(2)基于Arrhenius方程,计算GH4141镍基高温合金激活能,并建立了其本构方程。
(3)在较低变形温度与较高应变速率条件下,γ"相含量多有利于阻止晶粒长大,晶粒组织较为细小。随着变形温度升高及应变速率降低,γ"相逐渐溶解进入基体,对晶界的钉扎效应减弱,晶粒尺寸逐渐增大。
(4)根据试验确定了GH4141镍基高温合金较为合理的热变形工艺参数,变形温度为1 070~1 130 ℃,应变速率为0.1~1 s-1,此参数区间该合金热变形组织的动态再结晶程度高,工艺性好。
【文献引用】
凌文丹,王海瑞,赵平堂,等.GH4141高温合金热压缩变形特性研究[J].特种铸造及有色合金,2023,43(7):902-907.
LING W D,WANG H R,ZHAO P T,et al.Deformation characteristics of GH4141 superalloy under hot compression [J].Special Casting & Nonferrous Alloys,2023,43(7):902-907.